Меню

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2013 г N 972 Об утвер

ГСО — стандартные образцы

В различных отраслях промышленности активно используют образцы ГСО как некое эталонное значение. Без них не обойтись при проведении испытаний и контроле метрологических характеристик. О том, что такое и о его месте в промышленности поговорим более детально.

ГСО – что это?

ГСО расшифровывается как государственный стандартный образец. Это определенное количество вещества или материала, который по химическим и физическим свойствам имеет определенные аттестованные значения величин сходные для конкретной группы.

Эти образцы используются для обеспечения единства измерений. Контракты с производителями ГСО преимущественно заключают предприятия и лаборатории, которые занимаются анализом и метрологическими исследованиями, таких категорий продуктов, как:

Напишите нам! И наши менеджеры свяжутся с Вами! Задать вопрос специалисту

Также активно используются при проведении клинико-химически анализов и наблюдении, отслеживании уровня загрязненности окружающей среды.

Существуют определенные правила использования (разведения) ГСО установленные Росстандартом в нормативно-правовых актах и технической документации для разных отраслей промышленности. От правильности их применения зависит точность полученных результатов исследований.

Виды ГСО, назначение

В официальных документах Росстандарта утвержден перечень образцов, применяющихся в различных отраслях.

Реестр ГСО разрешенных к использованию подразделяет их на следующие виды:

Состава Триуранокто-оксида. Применяется в атомной промышленности для определения массовой доли урана и погрешностей при ее измерении методом сравнения. Представляет собой черный порошок оксида, помещенный в банку и накрыты пробкой.

ГСО жесткости воды. Используется для определения соответствия уровня жесткости питьевой и поверхностной воды.

Массовой доли серы в нефтепродуктах. Применяется в нефтехимической и химической промышленности для определения соответствия образцов установленным государственным стандартам. Выпускается в форме раствора раствор ди-трет-бутилди-сульфида в вазелине.

Плотности жидкости. Используется в пищевой, фармацевтической, химической, перерабатывающей и других видах промышленности для определения соответствия продукции стандартам качества. В качестве ГСО используется индивидуальное вещество (о-ксилол по ТУ 2631-088-44493179), разлитое в тару.

ГСО хроматографии. Используются при проведении газовой и жидкостной хроматографии.

Массовой доли механических примесей в нефтепродуктах. Применяется в фармацевтической, нефтехимической, перерабатывающей и пищевой сферах. Как и другие служит для определения соответствия продукции государственным нормам. Для проверки служит раствор полиальфаолефи-нового масла.

Вязкости жидкости. Применяется в некоторых отраслях промышленности для установления уровня вязкости жидкости и определения ее соответствия стандартам.

Массовой доли воды в нефтепродуктах. Нужен для определения погрешностей и совершенствования контроля содержания воды в нефтепродуктах и определения соответствия продукции установленным нормам. Основан на смеси дистиллированной воды с вазелиновым маслом.

Некоторые виды ГСО вмещают в себя несколько подвидов, отличающихся некоторыми параметрами.

Классификация

При описании типа ГСО в официальных источниках часто прибегают к использованию классификации. Образцы принято классифицировать по основаниям, приведенным в таблице.

По уровню утверждения

Стандартные утвержденных типов

Утвержденные в рамках Евро-Азиатского сотрудничества

Согласованные в пределах компаний, корпораций и прочее

По метрологической соподчиненности

В зависимости от устанавливаемых образцов величин

Источник



Государственные стандартные образцы инструкция

Об актуальных изменениях в КС узнаете, став участником программы, разработанной совместно с АО «Сбербанк-АСТ». Слушателям, успешно освоившим программу выдаются удостоверения установленного образца.

Программа разработана совместно с АО «Сбербанк-АСТ». Слушателям, успешно освоившим программу, выдаются удостоверения установленного образца.

Обзор документа

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2013 г. N 972 «Об утверждении типов стандартных образцов»

Об утверждении типов средств измерений и типов стандартных образцов см. справку

Во исполнение приказа Минпромторга России от 30 ноября 2009 г. N 1081 «Об утверждении Порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядка выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения», зарегистрированного в Минюсте России 25 декабря 2009 г. под N 15866 и «Временным порядком рассмотрения и прохождения документов при утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений», введенного в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии N 366 от 21 мая 2012 г., приказываю:

1. Утвердить типы стандартных образцов согласно прилагаемому перечню.

2. Управлению метрологии (С.С. Голубеву), ФГУП «УНИИМ» (С.В. Медведевских) обеспечить в соответствии с Временным порядком рассмотрения и прохождения документов при утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 мая 2012 г. N 366, оформление свидетельств на утвержденные типы стандартных образцов с описанием типов стандартных образцов и выдачу их юридическому лицу или индивидуальному предпринимателю.

3. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя
Федерального агентства
Ф.В. Булыгин

Приложение
к приказу Федерального агентства по
техническому регулированию и
метрологии
от 23 августа 2013 г. N 972

Перечень типов стандартных образцов

N
п/п
Типы стандартных образцов Изготовитель стандартных образцов Регистрационный номер в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов
1. СО состава кокса каменноугольного (СО-40) ОАО «ЗСИЦентр» ГСО 10230-2013
2. СО сталей углеродистых и легированных типов 10ХСНД, 35, 15ХСНД, 45, 14Г2 (комплект ИСО УГ120 — ИСО УГ124) ЗАО «ИСО» ГСО 10231-2013
3. СО состава отработанного алюмоплатинового катализатора (СО ПлРе-1) ОАО «Красцветмет» ГСО 10232-2013
4. СО состава отработанного алюмоплатинового катализатора (СО ПлРе-2) ОАО «Красцветмет» ГСО 10233-2013
5. СО состава отработанного алюмоплатинового катализатора (СО Пл-3) ОАО «Красцветмет» ГСО 10234-2013
6. СО массовой доли изомеров ГХЦГ в картофеле (ПП-К) ФГУП «УНИИМ» ГСО 10235-2013
7. СО состава крови, содержащей таллий (BL-T1) ФГБУН ИТ ФМБА России ГСО 10236-2013
8. СО массовой концентрации иммуноглобулинов класса G к бактерии Treponema pallidum в сыворотке, плазме крови человека (Treponema pallidum-IgG) ЗАО «Медико-биологический Союз» ГСО 10237-2013
9. СО состава раствора гемиглобинцианида ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» ГСО 10238-2013
10. СО состава газовой смеси С2Вr2F4/воздух ФГУП СПО «Аналитприбор» ГСО 10239-2013
11. СО состава газовой смеси CO/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», «Мониторинг» ГСО 10240-2013
12. СО состава газовой смеси СО2/воздух (N2, He, Ar) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10241-2013
13. СО состава газовой смеси СО/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10242-2013
14. СО состава газовой смеси C2H6/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10243-2013
15. СО состава газовой смеси С2Н6/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10244-2013
16. СО состава газовой смеси C4H10/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10245-2013
17. СО состава газовой смеси С4Н10/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10246-2013
18. СО состава газовой смеси C2H4/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10247-2013
19. СО состава газовой смеси С2Н4/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10248-2013
20. СО состава газовой смеси C3H6/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10249-2013
21. СО состава газовой смеси С3Н6/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10250-2013
22. СО состава газовой смеси CH3SH/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10251-2013
23. СО состава газовой смеси C2H5SH/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10252-2013
24. СО состава газовой смеси О2/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10253-2013
25. СО состава газовой смеси N2/He (Ar) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10254-2013
26. СО состава газовой смеси N2/H2 ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10255-2013
27. СО состава газовой смеси CH4/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10256-2013
28. СО состава газовой смеси СН4/воздух ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10257-2013
29. СО состава газовой смеси СН4/Н2 ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10258-2013
30. СО состава газовой смеси H2/N2 (Не, Аr) ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ООО «Мониторинг» ГСО 10259-2013
31. СО состава газовой смеси СО/воздух ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «НИИ КМ», ОАО «ВНИИУС» ГСО 10260-2013
32. СО состава газовой смеси СН4/воздух ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ» ООО «НИИ КМ», ОАО «ВНИИУС» ГСО 10261-2013
33. СО состава газовой смеси C3H8/N2 (Не) ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «НИИ КМ» ГСО 10262-2013
34. СО состава газовой смеси С3Н8/воздух ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «НИИ КМ» ГСО 10263-2013
35. СО состава газовой смеси СН4/N2 ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «НИИ КМ» ГСО 10264-2013
36. СО состава газовой смеси CO/N2 ООО «Мониторинг», ФБУ «Тюменский ЦСМ», ООО «НИИ КМ» ГСО 10265-2013
И.о. начальника
Управления метрологии
С.С. Голубев

Обзор документа

Утверждено 36 типов стандартных образцов.

В их числе — СО состава кокса каменноугольного (СО-40); СО состава отработанного алюмоплатинового катализатора (СО ПлРе-1); СО состава раствора гемиглобинцианида; СО состава газовой смеси C2H4/N2 (Не, Аr); СО состава газовой смеси С2Н4/воздух.

Источник

Государственные стандартные образцы инструкция

5 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2007 г.) с Изменением N 1 , принятым в августе 2002 г. (ИУС 11-2002)

Читайте также:  Ибупрофен для детей инструкция по применению

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов и устанавливает общие требования к порядку их разработки, утверждения (признания), регистрации, выпуска и применения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

ГОСТ 8.326-89* Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическая аттестация средств измерений

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, утвержденный приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081, здесь и далее по тексту . — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8.532-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

ГОСТ 15.001-88* Система разработки и постановки продукции на производство. Продукция производственно-технического назначения

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 15.201-2000.

ГОСТ 15895-77* Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10-2000 и ГОСТ Р 50779.11-2000.

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 стандартный образец состава или свойств вещества (материала)*; стандартный образец; СО: Средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утвержденное в качестве стандартного образца в установленном порядке.

* Определение термина «стандартный образец» сформулировано с учетом его определений, приведенных в РМГ 29, см. [1] приложения И, а также в международных нормативных документах.

1 Из многочисленных свойств, присущих конкретному веществу (материалу): тепловых, механических, химических и др., СО предназначен для воспроизведения размеров только тех из них, которые подлежат количественной оценке путем измерений при контроле, испытаниях или в других целях, обусловленных практическим использованием этого вещества (материала).

2 Стандартный образец как разновидность промышленной продукции подразделяется согласно ГОСТ 15895 на единицы продукции — экземпляры СО (см. 3.5), комплекты СО (см. 3.6).

3.2 стандартный образец состава вещества (материала); СО состава: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих и т.п.).

3.3 стандартный образец свойств веществ (материалов), СО свойств: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих физические, химические, биологические и другие свойства вещества.

3.4. категория стандартного образца: Признак, определяющий уровень его признания (утверждения) и область применения:

3.4.1 межгосударственный СО*; МСО: Стандартный образец, созданный в порядке сотрудничества в рамках СНГ, признанный в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (далее — Межгосударственный совет), и применяемый в межгосударственных отношениях и во всех областях народного хозяйства стран, присоединившихся к его признанию.

* Категория «межгосударственный СО» введена в соответствии с Соглашением государств — участников СНГ, см. [2] приложения И.

3.4.2 государственный СО; национальный СО; ГСО: Стандартный образец, признанный национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации (далее — национальный орган по метрологии), применяемый во всех областях народного хозяйства страны, включая сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора.

3.4.3 отраслевой СО; ОСО: Стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО.

3.4.4 стандартный образец предприятия (организации); СО предприятия; СОП: Стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов (далее — НД) предприятия (организации), утвердившего СО.

3.5 экземпляр стандартного образца; экземпляр СО: Отдельная упаковка в таре материала СО, в которую он расфасован, или изделие в индивидуальной упаковке, поставляемые потребителю вместе с паспортом экземпляра СО, оформленные этикеткой или имеющее маркировку.

3.6 комплект стандартных образцов; комплект СО: СО в виде совокупности нескольких (более двух) экземпляров, поставляемых и применяемых совместно, имеющих разные аттестованные значения одной и той же величины, упорядоченные в пределах определенного диапазона ее значений, поставляемых потребителю вместе с паспортом комплекта СО.

Примечание — Комплект СО, как правило, применяют для градуировки приборов в их диапазоне измерений.

3.7 тип стандартного образца; тип СО: Совокупность экземпляров (комплектов) стандартного образца одного и того же назначения, изготовляемых из одного и того же вида (марки) вещества (материала), по одной и той же технической документации, устанавливающей технические требования к СО, технологию их изготовления и методику аттестации.

Примечание — Техническую документацию на тип СО разрабатывают при создании СО в объеме, необходимом для обеспечения его последующего выпуска и применения.

3.8 набор стандартных образцов; набор СО: Совокупность нескольких экземпляров СО разных типов, скомплектованных с учетом удобства их применения для выполнения конкретных метрологических работ и поставляемых потребителям в одном или нескольких вариантах комплектации.

Примечание — Каждый СО, входящий в набор, может применяться независимо от других СО, составляющих набор.

3.9 партия стандартных образцов; партия СО: Совокупность экземпляров или комплектов СО одного типа, изготовленных из одного и того же технологически подготовленного исходного материала, аттестованных с использованием одних и тех же методов и средств измерений, на которую имеется необходимая техническая документация, позволяющая определить принадлежность экземпляров СО к данной партии.

Примечание — Понятие «партия СО», как правило, не применяют к СО, выпускаемым поэкземплярно с индивидуальной аттестацией.

3.10 метрологическая аттестация стандартного образца; аттестация СО*: Исследование СО, имеющее целью определение значений метрологических характеристик стандартного образца в соответствии с программой и (или) методикой аттестации с последующим включением полученных результатов в паспорт СО.

Источник

Как выбрать стандартный образец?

impurities_standards.jpg

Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?

Содержание

  • Что такое стандартный образец?
  • Классификация стандартных образцов
  • СО для идентификации
  • СО для количественного анализа
  • Сертифицированные СО (CRM)
  • Первичные (primary) и вторичные (secondary) СО
  • Российское законодательство и стандартные образцы
  • Производство стандартных образцов в России
  • Реактивы и чистые вещества (non-RM)
  • Фармацевтические стандартные образцы
  • Фитостандарты
  • Что делать, если нужный СО нигде не продается?

Что такое стандартный образец?

Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу

Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе

ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»

Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.

Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)

В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели

Классификации СО

  • по природе нормируемой величины
    • СО состава (например, с точно установленной массовой долей основного вещества)
    • СО свойств (например, с точно известной температурой плавления).
  • по назначению
    • для качественного анализа
    • для количественного анализа
  • классификация ISO Guide 30
    • стандартные образцы (RM)
    • сертифицированные (аттестованные) стандартные образца (CRM)
  • классификация ISO Guide 30
    • первичные СО
    • вторичные СО
  • по отраслевой принадлежности
    • фармацевтические СО
    • фитостандарты
    • стандарты для экологического контроля
    • и др.
  • по “области использования”
    • международные СО
    • национальные (государственные) СО
    • отраслевые СО
    • СО предприятия

СО для идентификации (качественного анализа)

rm_1.png

Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца :
ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— определение подлинности субстанции методами ИК, УФ-ВИД, по времени удерживания на хроматограмме
— определение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Анализ
— проверка пригодности хроматографической системы

Разработка
— идентификация примеси по времени удерживания на хроматограмме

Валидация
— валидация селективности методик анализа примесей (хроматография)

СО для количественного анализа

rm_2.png

Определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ: слева — раствора сравнения , справа — испытуемый раствор . Для приготовления раствора сравнения с концентрацией 25,1 мг/мл использован стандартный образец с точно известной массовой долей основного вещества (99,5 ± 0,5)%

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для количественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

массовая доля основного вещества

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— количественное определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
— контроль качества результатов измерений
— подтверждение подлинности субстанции методом ВЭЖХ
— подтверждение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа препарата (методом ВЭЖХ), субстанции (методом титрования)

Анализ
— количественное определения примесей в субстанции и препарате методом ВЭЖХ
— проверка пригодности хроматографической системы
— контроль качества результатов измерений

Читайте также:  Приложение Должностная инструкция инспектора по охране окружающей среды администрации района

Разработка
— идентификация примеси (по времени удерживания на хроматограмме)
— определение коэффициента чувствительности примеси относительно основного вещества

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа примесей методом ВЭЖХ в субстанции и препарате

Сертифицированные СО (CRM)

Certified reference material (CRM) — reference material (RM) characterized by a metrologically valid procedure for one or more specified properties, accompanied by an RM certificate that provides the value of the specified property, its associated uncertainty, and a statement of metrological traceability

ISO Guide 30:2015

Т.е. сертифицированный (аттестованный) стандартный образец (CRM), в отличие от стандартного образца (RM)

  • имеет точно установленное аттестованное значение
  • аттестованное значение установлено в лаборатории, аккредитованной по ИСО 17025
  • значение приведено с неопределенностью
  • значение имеет метрологическую прослеживаемость к эталонам
  • обязательно сопровождается паспортом

Кроме того, производитель CRM должен подтвердить свою компетентность путем аккредитации по стандарту ISO Guide 34

example_CRM.png

Пример паспорта на CRM

Зарубежные производители и поставщики CRM, RM и аналитических стандартов

Первичные и вторичные стандартные образцы

Рассмотрим эту классификацию на примере образцов для качественного анализа (идентификации)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией, спектроскопией ЯМР

Дополнительные показатели: хроматографическая чистота, элементный состав (CHNS)

Российское законодательств и стандартные образцы

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов

п. 2, статья 8, глава 2 ФЗ № 102 Об обеспечении единства измерений

Т.е. для применения в сферах, относящихся к «области государственного регулирования» должны применяться аттестованные стандартные образцы (CRM), признанные государством — государственные стандартные образцы (ГСО)

Что входит в «область государственного регулирования обеспечения единства измерений» написано в п.3, статьи 1 ФЗ № 102

Для применения в сферах, не относящихся к «области государственного регулирования», предприятия могут сами решать, какие СО использовать:

  • государственные СО
  • отраслевые СО
  • СО предприятия

Еще, действует два ГОСТа, посвященных СО

  • ГОСТ Р 8.753-2011 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения
  • ГОСТ 32934-2014 Стандартные образцы. Термины и определения, используемые в области стандартных образцов

ГОСТ 32934-2014 является переводом недействующей редакции 1992 года ISO Guide 30 (действующая редакция — ISO Guide 30:2015)

Кроме того, любой ГОСТ на территории РФ доброволен к применению

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

ГОСТ Р 1.0-2012, пункт 4

Надо учитывать, что присутствует сильная отраслевая специфика. Часто регуляторы устанавливают свои требования к использованию СО.

Производство стандартных образцов в России

IMG_6163.JPG

Исторический сложилось, что отечественные производители выпускают в основном стандарты ранга ГСО, используемые для работы в области «государственного регулирование обеспечения единства измерений». Стандартных образцов ранга RM производится существенно меньше.

Впуск и «аттестация» ГСО требует больших затрат и сроков. Один из ведущих российский производителей СО пишет о проблемах законодательного и административного характера

Этим объясняется весьма скромная номенклатура СО органических соединений, производимых отечественными предприятиями. При том что есть хорошая научно-техническая база для создания СО органических соединений ранга CRM. Например, на базе Уральского НИИ метрологии работают две профильные лаборатории: лаборатория 241, лаборатория 223, издается журнал Стандартные образцы.

Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

Реактивы и чистые вещества (non-RM)

Для многих органических соединений стандартные образцы просто не выпускаются. А проводить анализ надо. В этом случае для идентификации, количественного анализа и валидации могут применяться реактивы (х.ч., ч.д.а.) и чистые вещества

Такой подход широко применяется

  • при проведении научных исследований
  • на этапе разработки методик

При переходе разработки на стадию промышленного производства, регистрации фарм. субстанции или препарата из таких чистых веществ можно сделать, например первичный (primary) стандартный образец (RM) предприятия, проведя аттестацию по ключевым показателям с помощью первичных методов

Поставщики химических веществ реактивной квалификации:

Компании, специализирующиеся на заказном органическом синтезе:

Фармацевтические стандартные образцы

Фармацевтические СО — стандартные образцы, предназначенные для анализа лекарственных средств (фарм. субстанций и лекарственных препаратов)

В области анализа лекарственных средств главный документ — Государственная фармакопея XIII (на основании приказа МЗ РФ № 771 от 29 октября 2015)

Фармакопейная статья ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтиечские субстанции” говорит следующее:

В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет. Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Евреопы (EP) и США (USP):

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:

  • часто малый объем: 10-100 мг — хватает на 1-2 анализа
  • высокая стоимость (50-300$)
  • срок поставки 90 дней и более

Для некоторых соединений СО, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом вообще отсуствуют

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичные (primary) СО могут быть различного ранга: CRM, RM, ГСО, СО предприятия. Чаще всего используются «стандартные образец предприятия»

Фитостандарты

Фитостандарты — стандартные образцы для контроля качества лекарств растительного происхождения. Их используют для контроля содержания биологически активных веществ в растительном сырье, полупродуктах, концентратах и лекарственных средствах на основе растительного сырья.

Например, согласно фармакопейной статье ФС.2.5.0036.15, в корнях и корневищах в Родиолы розовой нормируют содержание биологически активных веществ

сумма гликозидов коричного спирта в пересчете на розавин не менее 1 %
салидразида не менее 0,8 %

Для количественного определения БАВ методом ВЭЖХ используют стандартные образцы (СО) розавина и салидразида.

sal_ros.png

Шемерянкина Т.Б. и др. Требования к качеству и методом анализа фармакопейных СО растительного происхождения, Ведомости НЦЭСМП, №1, 2014, стр. 51-54

Что делать, если нужный СО нигде не продается?

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Если нужного СО нет среди EP CRS и USP standards, а также среди покупных первичных стандартов, остается единственный вариант — аттестовывать первичный стандартный образец предприятия (СОП)

Первичный СО для идентификации (качественного анализа)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Дополнительный показатель: хроматографическая чистота

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Массовая доля основного вещества (МДОВ) измерена прямым титриметрическим методом по валидированной методике и методом «баланса масс» (100% — примеси — потеря массы при высушивании)

Источник

Государственные стандартные образцы инструкция

ГОСТ Р 8.753-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ МАТЕРИАЛОВ (ВЕЩЕСТВ)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials of materials (substances). Basic principles

* В ИУС 4-2013 год ОКС 17.020. —

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ), Подкомитетом ПК 53.1 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов» Технического комитета по стандартизации ТК 53 «Основные нормы и правила в области обеспечения единства измерений»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1082-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов нашли широкое распространение в метрологической практике и особенно при измерениях состава веществ и материалов, представляя собой важнейшее средство в цепочке прослеживаемости результатов измерений.

Основные метрологические требования к стандартным образцам, порядок их разработки и утверждения (признания) изложены в межгосударственном стандарте ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Настоящий стандарт разработан в связи с введением в действие Федерального закона от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений». В соответствии с этим законом:

— в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов;

— решение об утверждении типа стандартных образцов принимается федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по оказанию государственных услуг и управлению государственным имуществом в области обеспечения единства измерений, на основании положительных результатов испытаний стандартных образцов в целях утверждения типа;

Читайте также:  Состав и свойства клея Космофен СА 12

— испытания стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа проводятся юридическими лицами, аккредитованными в установленном порядке в области обеспечения единства измерений;

— порядок проведения испытаний стандартных образцов в целях утверждения типа, порядок утверждения типа стандартных образцов, порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений;

— Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов осуществляет деятельность по разработке, испытанию и внедрению стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов в целях обеспечения единства измерений на основе применения указанных стандартных образцов, а также по ведению соответствующих разделов Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений.

Вместе с тем указанный закон использует ряд новых понятий, в том числе в области стандартных образцов, что требует уточнения некоторых терминов, определенных в Р 50.2.056-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Образцы материалов (веществ) стандартные. Термины и определения» [например, «утверждение типа» стандартного образца материала (вещества)» и др.] и некоторых классификационных признаков.

Для применяемых в области государственного регулирования обеспечения единства измерений стандартных образцов типов, утвержденных федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений, сохранена аббревиатура «ГСО» (без расшифровки).

Разделы настоящего стандарта не содержат описания требований порядков проведения испытаний, утверждения типа, выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов и других, а включают в себя ссылки на приказы федерального органа исполнительной власти, осуществляющего функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений.

Требование о необходимости установления прослеживаемости результатов измерений в последнее десятилетие обсуждается на международном уровне специалистами в области метрологии, что нашло отражение во многих международных документах, например ИСО/МЭК Руководство 99:2007* «Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины» (ISO/IEC Guide 99:2007 «International Vocabulary of Metrology — Basic and General Concepts and Associated Terms, VIM»).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Применительно к стандартным образцам к таким документам относятся:

— ИСО/РЕМКО 30:1992 «Термины и определения, используемые в области стандартных образцов» (ISO/REMKO Guide 30:1992 «Terms and definitions used in connection with reference materials»);

— ИСО/РЕМКО 34:2009 «Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов» (ISO/REMKO Guide 34:2009 «General requirements for the competence of reference material producers»);

— ИСО/РЕМКО 35:2006 «Стандартные образцы. Общие и статистические принципы аттестации» (ISO/REMKO Guide 35:2006 «Reference Materials — General and statistical principles for certification»);

— Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Прослеживаемость в химических измерениях. Руководство по достижению сравнимых результатов в химических измерениях», 2003 г. (EURACHEM/CITAC Guide «Traceability in Chemical Measurement. A guide to achieving comparable results in chemical measurement», 2003).

С учетом определений, приведенных в указанных документах, понятие «прослеживаемость аттестованного значения стандартного образца» допускается определять как «свойство аттестованного значения стандартного образца (полученного в результате измерений), заключающееся в возможности его соотнесения к принятым реперам (как правило, национальным или международным эталонам) с установленными неопределенностями».

Для стандартных образцов свойств веществ и материалов прослеживаемость аттестованных значений к национальным эталонам может быть достигнута с использованием поверочных схем.

Для стандартных образцов состава веществ и материалов обеспечение прослеживаемости и выбор соответствующего репера требуют особого внимания и имеют специфические проблемы. Консультативный комитет по количеству вещества Международного бюро мер и весов рекомендует в этом случае использовать первичные стандартные образцы как начальные элементы «цепочек прослеживаемости». Обзор соответствующих процедур приведен в Руководстве ЕВРАХИМ/СИТАК, указанном выше, а конкретные способы характеризации материала стандартного образца, применение которых позволяет достигнуть прослеживаемых результатов аттестованных значений, изложены в рекомендациях МИ 3174-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений». Это в свою очередь позволило установить в настоящем стандарте положение, согласно которому разработчик/изготовитель стандартного образца должен представлять документальное доказательство метрологической прослеживаемости измеренных значений (значений, полученных в результате испытаний стандартного образца) к установленной опорной точке (реперу).

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы материалов (веществ) (далее — стандартные образцы; СО) и устанавливает их классификацию, общие требования к стандартным образцам, их разработке, испытаниям, утверждению (признанию) и применению.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2.102 Единая система конструкторской документации. Виды и комплектность конструкторских документов

ГОСТ ISO Guide 35 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)

ГОСТ Р 8.691 (Руководство ИСО 31:2000) Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток

ГОСТ Р 8.824 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется принять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 испытания стандартных образцов в целях утверждения типа: Работы по определению метрологических и технических характеристик однотипных стандартных образцов.

3.2 аттестованное значение стандартного образца; аттестованное значение СО: Значение величины, характеризующей состав или свойство материала стандартного образца, приводимое в паспорте с установленной при испытаниях характеристикой погрешности (неопределенностью) для заданной доверительной вероятности.

3.3 первичный метод (измерений): Метод, используемый для получения результата измерений без сравнения с эталоном единицы величины того же рода.

1 Консультативный комитет по количеству вещества Международного бюро мер и весов определил первичный метод как метод, который имеет наивысшие метрологические свойства, модель (уравнение измерений) и реализация которого полностью описаны в терминах единиц Международной системы единиц (СИ).

2 Метод приобретает статус первичного при реализации его на уровне государственного эталона или по результатам международных сличений.

3 Определение термина приведено с учетом определения термина «primary reference measurement procedure», представленного в руководстве [2].

3.4 первичный стандартный образец; первичный СО: Стандартный образец, аттестованное значение которого установлено с использованием первичного метода.

3.5 вторичный стандартный образец; вторичный СО: Стандартный образец, аттестованное значение которого установлено с использованием первичного стандартного образца.

3.6 паспорт стандартного образца: Документ, сопровождающий стандартный образец и содержащий основные сведения, необходимые для применения стандартного образца.

3.7 категория стандартного образца; категория СО: Признак, определяющий уровень утверждения (признания) стандартного образца.

3.8 утверждение типа стандартных образцов: Документально оформленное в установленном порядке решение о признании соответствия типа стандартных образцов метрологическим и техническим требованиям (характеристикам) на основании результатов испытаний стандартных образцов в целях утверждения типа.

4 Общие положения

4.1 Стандартные образцы допускаются к применению в соответствии с назначением после утверждения (признания) соответствующими организациями.

4.2 По уровню утверждения (признания) стандартные образцы подразделяют на следующие категории:

— стандартные образцы утвержденных типов (ГСО) — стандартные образцы, типы которых утверждает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии;

— межгосударственные стандартные образцы (МСО) — стандартные образцы, признанные Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (МГС);

— стандартные образцы Евро-Азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (СО КООМЕТ) — стандартные образцы, признанные Комитетом Евро-Азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (КООМЕТ);

— стандартные образцы, утверждаемые на уровне организаций, корпораций, объединений, ведомств и других юридических лиц (стандартные образцы государственных научных метрологических институтов — СОГНМИ, стандартные образцы предприятий — СОП, отраслевые стандартные образцы — ОСО).

4.3 По метрологической соподчиненности стандартные образцы подразделяют на следующие:

— стандартные образцы, входящие в состав поверочных схем в качестве рабочих эталонов соответствующего разряда;

— первичные и вторичные стандартные образцы, составляющие «цепочки прослеживаемости» к единицам Международной системы единиц (СИ) или к иным принятым в Российской Федерации единицам.

4.4 В зависимости от устанавливаемых при испытаниях стандартных образцов величин стандартные образцы подразделяют на следующие:

— стандартные образцы свойств (химических, физико-химических, физических, технических, эксплуатационных и др.);

— стандартные образцы состава (химического, фракционного, структурного и др.);

— стандартные образцы состава и свойств.

5 Назначение и применение стандартных образцов

5.1 Стандартные образцы предназначены для следующих целей:

Источник